Servicii

---

Disponibilitate:

Măsurătorile se efectuează la solicitarea cadrelor didactice și/sau cercetătorilor/doctoranzilor.

Orar: L-V 9-17; orarul de noapte se stabilește de comun acord între operatori, prin înscrierea într-un registru intern al persoanei care va seta măsurătoarea din timpul nopții. Aceste măsurători vor trebui să fie finalizate până cel târziu a doua zi dimineață la ora 8:00

Operarea spectrometrelor este permisă doar personalului specializat și instruit în operarea spectrometrelor.

Infrastructura RMN deservește întreaga colectivitate academică a facultății precum și studenții la toate nivelele de instruire (licență, masterat, doctorat) atât în activitățile de cercetare cât și în activitățile didactice specifice (cursuri pentru determinarea structurilor compușilor de sinteză și/sau naturali).

Infrastructura RMN se utilizează de asemenea și în proiectele de cercetare implementate în facultate dar și în relațiile de parteneriat sau contractuale cu alte instituții sau entități private.

De asemenea sistemul de spectrometrie RMN răspunde și solicitărilor venite din afara comunității academice, respectiv analize utile entităților private, pe bază de contract de prestări servicii.

La solicitarea cadrelor didactice se asigură accesul in laboratorul RMN a studenților din facultate, sau a vizitatorilor/colaboratorilor externi, pentru o scurtă demonstrație a modului de funcționare și/sau utilității sistemului de spectrometrie.

Condițiile de acces la analizele RMN și modalitatea de acces la înregistrarea spectrelor RMN este descrisă mai jos.

Caracteristici si informații privind probele predate pentru analizele RMN:

caracter diamagnetic, stabilitate chimică în solventul utilizat;

proba se impune a fi cât se poate de pură;

utilizarea unui solvent care să permită solvatarea completă a compusului, având scopul de a obține rezultate acurate

stabilirea solventului adecvat este obligația beneficiarului, eventual cu consultarea persoanelor avizate, funcție de problema de rezolvat si de posibilități;

Instrucțiuni și recomandări:

Setul de instrucțiuni și recomandări prezentat mai jos pot fi modificate fără o notificare prealabilă. Aceste instrucțiuni au drept scop eficientizarea aparaturii și resurselor aferente laboratorului RMN

1. Solicitarea spectrelor de protoni de către cadrele didactice/cercetătorii/doctoranzii și colaboratorii direcți ai facultății se poate face prin simpla predare a probelor și completarea unui ”Buletin solicitare spectre RMN” (formular anexat). Spectrele se înregistrează la temperatura normală de lucru a spectrometrului (20 0C). Spectrele solicitate de către studenți se vor face prin intermediul cadrului didactic sau a cercetătorului cu care realizează activitățile.
2. Spectrele nucleelor neuzuale, spectrele 2D, spectrele la temperaturi variabile, alte tehnici mai puțin uzuale, vor fi efectuate numai după consultarea si cu avizul persoanelor desemnate in acest sens. Avizarea se da pe buletinul de solicitare menționat la punctul 1.
3. Înregistrările la temperaturi mai mari decât cea normală se pot face în prezent pentru spectrele de protoni pana la 80 0C și pe o durată maximă de 2 ore. Este obligatoriu ca aceste înregistrări să fie supravegheate continuu, existând pericolul deteriorării capului de probă daca apare o deficiență în fluxul de gaz care asigură încălzirea.
4. Înregistrările la temperaturi mai mici decât cea normală se pot face în prezent pentru spectrele de protoni pana la -50 0C și pe o durată maximă de 2 ore. Este obligatoriu ca aceste înregistrări să fie supravegheate continuu, existând pericolul deteriorării capului de probă daca apare o deficiență în fluxul de gaz care asigură răcirea probei (apariția gheții pe fluxul de răcire).
5. Înregistrările spectrelor mai lungi de 2 ore se pot face numai peste noapte și doar pentru spectrele de proton și carbon, la temperatura normală. Compania Bruker recomanda supravegherea funcționării a aparaturii. În cazul când se vor face înregistrări în afara programului normal de lucru, solicitantul va asigura de regulă o persoană care să acompanieze operatorul aparatului.
6. Obținerea unor spectre acurate se obțin respectând următoarele recomandări:
1. purificarea pe cât posibil a probelor si predarea acestora în ambalaje corespunzătoare care să nu contamineze proba;
2. anunțarea personalului RMN asupra unor eventuale reguli speciale de manipulare a probelor;
3. stabilirea solventului adecvat prin încercări cu solvenți obișnuiți, nedeuterați, luând în considerare că:
• puterea de dizolvare a solvenților deuterați poate fi mai redusa decât a omologilor nedeuterați ai acestora
• pentru a obține un spectru bun sunt necesare concentrații de aproape 0,2 mmol/ml pentru spectrele 1H-RMN și de peste 2 mmol/ml pentru spectrele 13C-RMN;
4. asigurarea unui recipient adecvat dacă se dorește recuperarea probei.
5. codificarea probelor; fiecare probă va putea fi codificată în conformitate cu sistemul propriu al solicitantului. Codul probei va fi introdus astfel, de către operatorul RMN, în sistemul de înregistrare;
7. Înregistrarea spectrelor de rutină se realizează conform principiului ”primul venit, primul servit”, fiind echidistantă față de toți solicitanții din facultate, sau colaboratorii direcți, fără favoritisme și fără discriminări. Înregistrarea spectrelor se realizează în ordinea solicitărilor primite.




În situații cu totul excepționale și bine motivate, cu aprobarea persoanelor avizate, se pot face excepții de la ordinea solicitării, și aceasta în limite rezonabile.

Recomandăm alegerea atentă a tipurilor de spectre pe care le solicitați. Nu plecați de la principiul “doresc toate tipurile de spectre 1D, 2D, VT pentru că se poate” deoarece, în cazul în care rezultatele sunt inutilizabile, se irosesc inutil atât timp cât mai ales resurse (energie electrică, solvenți deuterați, fluide criogenice, etc.). În plus, se produc întârzieri pentru alți colegi datorita blocării spectrometrelor pentru perioade lungi de timp.

În cazul beneficiarilor din afara facultății, procedura de achiziție a serviciilor de înregistrare de spectre RMN se face conform legislației naționale în domeniul comercial (cerere de ofertă, negociere tarife servicii, încheierea unui contract comercial de prestare de servicii, prestarea serviciilor, livrarea rezultatelor, plata serviciilor efectuate). Cu ocazia primei solicitări, personalul laboratorului RMN va face instruirea și va exemplifica procedura pe primele probe.

Instrucțiunile și recomandările de mai sus se aplica tuturor solicitanților, atât din cadrul facultății, cat si din afara acesteia. Fac excepție de la pct. 7 doar solicitările pe bază de contracte si comenzi plătite.